阿司匹林的含量测定方法为
A .以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定 B .以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定
C .以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴
D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数(Llem)为449计算
E .以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40:60)为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定

2023-05-21

参考答案：A

本组题考查芳酸及其酯类药物的分析。
《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4）
由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行，即：①中和；②水解与测定。（1)中和。精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产物，同时阿司匹林也被中和为钠盐。（2)水解与测定。在中和后的滴定液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液)，并将滴定的结果用空白试验校正。
利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。方法如下：取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。